頂空做樣前準備

發(fā)布時(shí)間:2023.04.12

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2023.04.12

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頂空瓶

市面上常用的頂空瓶規格為20ml，此外還有10ml、6ml等頂空瓶。

頂空進(jìn)樣器做樣，建議每次做樣使用新的頂空瓶。頂空瓶可以在清洗烘干后重復使用，但頂空瓶反復使用，可能會(huì )因多次受壓、高低溫循環(huán)、清洗碰撞等因素產(chǎn)生缺陷，在加熱加壓的環(huán)節存在炸裂的隱患，建議重復使用次數不要超過(guò)5次。

只有用戶(hù)的頂空瓶規格，包括瓶外徑、高度或體積符合廠(chǎng)家規定（與出廠(chǎng)時(shí)提供的頂空瓶尺寸一致），才能保證頂空進(jìn)樣器的正常使用。

樣品放入

樣品量：通常頂空瓶?jì)鹊臉悠费b載量不超過(guò)瓶體積的50%，禁止超過(guò)80%。通常樣品量在2～10ml。理論上，提高樣品裝載量對物質(zhì)的檢出都是有利的。但樣品量與相關(guān)物質(zhì)的檢出限并無(wú)線(xiàn)性關(guān)聯(lián)，不同性質(zhì)的物質(zhì)受樣品量影響的程度不同，這與相關(guān)物質(zhì)在樣品體系中的分配系數相關(guān)。如增加苯系物的樣品量，可比較顯著(zhù)的提升頂空瓶氣相部分的濃度，從而提高檢出能力；而對乙醇，則樣品量的影響較小。（此處樣品量是指樣品體積）

樣品除了注意樣品量外，還需注意，如果是揮發(fā)性較強的物質(zhì)，需要盡快轉移后密封。

在做重復性等實(shí)驗時(shí)，需要保證使用瓶的體積、樣品量和瓶中剩余空間都要一樣。

頂空瓶密封

頂空瓶的密封隔墊有多種材質(zhì)，對應不同的應用場(chǎng)景。如較低平衡溫度時(shí)，可選擇常規硅膠墊；對于高溫或低含量的分析，推薦使用PTFE隔墊（帶聚四氟乙烯膜的硅膠墊）。封口鋁蓋也有多種選擇，如較低平衡溫度時(shí)，選擇常規的鋁蓋即可，對于較高溫分析，可以選擇加厚的封口鋁蓋或雙金屬鋁蓋（摻Fe），對于更高溫度的分析，如接近300℃，可以選擇鋼鉗口瓶蓋。

樣品瓶蓋密封不良會(huì )導致漏氣，重復性會(huì )差，分析結果不準確。用壓蓋鉗壓緊頂空瓶后，可以單手稍帶力的旋轉頂空瓶蓋看是否擰緊。如果比較容易擰動(dòng)，則重新壓緊。密封墊片和鋁蓋都為一次性產(chǎn)品，不可重復使用。

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